3.4 Toma de muestras gaseosas

3.4 TOMA DE MUESTRAS GASEOSAS

Son ejemplos típicos de muestras gaseosas las emisiones de las chimeneas de las industrias, los humos de combustión de los automóviles, los gases de la atmósfera, e incluso los aerosoles. La dificultad de tomar muestras gaseosas es la composición del gas que depende de la Tª y Presión de este.

El modo mas sencillo de tomar una muestra gaseosa es llenar un recipiente de acero inoxidable, una bolsa tedlar o de teflon con una porcion de gas. Una bomba supcion ayuda a la introduccion de gas en el recipiente que posteriormente se cierrra hermeticamente. Debido a la dificultad del almacenamiento de gases se recogen ussando una trapa que contiene un reactivo, solido absorbente o por filtrado.

3.4.1 GASES RECOGIDOS SOBRE UN ADSORBENTE

El gas se hace pasar a través de un recipiente que contiene un sólido absorbente donde queda retenido y posteriormente se libera para su análisis. Los compuestos polares quedan retenidos en sólidos adsorbentes como la sílica gel, aluminio y tamices moleculares. Los compuestos orgánicos fabricados con resinas. Los adsorbentes de carbono presentan una gran capacidad de adsorción de cualquier analito, lo que supone a veces una dificultad cuando se tiene que realizar la operación contraria.

3.4.2. GASES RECOGIDOS EN FILTROS

Los filtros suelen ser de fibra de vidrio, de nylon o de teflón, y permiten concentrar el analito, pudiendo tomar de forma secuencial diferentes tipos de analito modificando las propiedades de los filtros.

3.4.3. MUESTRAS DE GASES EN LA ATMÓSFERA

El principal problema de muestra de los gases atmosféricos es la gran extensión del área de muestreo ya que puede haber falta de representatividad, aunque hay fuentes de contaminación localizadas, los fenómenos naturales como la lluvia o el viento pueden alterar el sistema material en un corto periodo de tiempo.
La exposición a corto plazo de los seres humanos, animales y plantas a los contaminantes atmosféricos sufre una variación sustancial con respecto al tiempo, los gases como O3, H2O, NH3... son monitorizados por estaciones de control.

3.4.4. SISTEMA DE INYECCIÓN HEAD SPACE

Se introducen en una columna cromatográfica los analitos volátiles de muestras como el etanol de la sangre o las sustancias volátiles de la cerveza. La muestra gaseosa se toma de la parte superior de un vial que contiene la muestra con los analitos volátiles mediante una aguja y se inyecta en un cromatógrafo de  gases para proceder a su separación y análisis. 

3.3 Toma de muestras liquidas

3.3 TOMA DE MUESTRAS LIQUIDAS

Las muestras liquidas pueden llegar de diferentes procedencias, de fluidos fisiológicos, bebidas, disolventes, combustibles. Las soluciones homogéneas se toman fácilmente por decantación, o con una jeringuilla, pipeta o botella. Pocas soluciones son realmente homogéneas. Cuando el liquido es de un tamaño manejable, la agitación manual es suficiente para conseguir la homogeneización.

Las muestras tomadas en grandes masas de agua normalmente se encuentran estratificadas, por lo que tenemos que tomar varias muestras de varios puntos para obtener una muestra compuesta que sea representativa. La agitación mecánica permite homogeneizar líquidos en depósitos, en el caso de aceites y lubricantes también se calientan para disminuir su viscosidad y poder homogeneizarlos. 

Para obtener muestras representativas de agua, fuentes, canales, arroyos de poca profundidad, pozos... se recomienda dejar fluir el agua durante cierto tiempo y recogerla luego en una botella, que enviaríamos al laboratorio para realizar las pertinentes pruebas in situ.

3.3.1 SISTEMAS ABIERTOS

Los factores que afectan a la toma de muestras de agua en sistemas abiertos, son la profundidad,el flujo de corriente y la distancia a la orilla.

Es recomendable obtener muestras compuestas y sino tomar muestras simples, en lugares como el centro y la orilla, a distintas profundidades para caracterizar el sistema material.

Para tomar muestras, con cierta profundidad, se utilizan contenedores en forma de botella de cuello , amplio que descansan en una cesta con peso.

Uno de los contenedores mas utilizados, para obtener muestras en profundidad es el contenedor de tipo Niskin, que consiste en un recipiente de pvc capad de cerrar sus extremos, con las tapas que van unidas entre ella por un muelle, que pasa por el interior del cilindro.La botella desciende hasta la profundidad deseada y se activa el mecanismo para tomar la muestra. En algunas ocasiones, se montan baterías de 10 a 20 contenedores para poder tomar muestras a diferentes profundidades.

La toma de muestra de agua también se realiza mediante equipos que bombean continuamente la muestra, con equipos de filtración.

Para evitar la contaminación, las muestras se tomaran diez metros como mínimo por delante de la embarcación y se evitaran puntos superficiales.

3.3.2 SISTEMAS CERRADOS.

La principal dificultad para tomar muestras con sistemas cerrados, se da cunado los liquido están estratificados. Los principales sistemas cerrados son: 

A) Tuberías: Se deja que pase el agua durante unos minutos y e toma la muestra en dirección contraria al flujo del liquido. Si la velocidad es baja, se crean turbulencias en puntos previos para que este homogeneizada o se toman muestras de diferentes puntos.

B) Depósitos: Es difícil tomar muestras de depósitos y tanques por la homogeneidad de la muestra. Se toma porciones de diferentes profundidades usando una botella que se abre en un nivel determinado y se cierra después de la muestra.

C) Muestreo en tanques de crudo y derivados del petroleo: Los parámetros son la Temperatura, la densidad, el contenido de agua sal y sedimentos.
Los tomamuestras permiten tomar muestras liquidas de tanques, buques y otros lugares de almacenamiento de crudo. Están hechos de acero inoxidable y tienen un peso en el fondo. Son capaces de tomar muestras a todas las alturas. La profundidad se controla con una cuerda.

Cuando es imposible homogeneizar el contenido de un tanque porque no hay agitadores mecánicos, se debe tomar una muestra corrida que es una muestra compuesta de todo tanque, tomada en una sola vez desde el fondo a la superficie. 

En algunas ocasiones es interesante tomar muestras solo del fondo y en otras es necesario evitarlo.

Una muestra promedio se toma de todas las secciones del tanque para conocer alguna propiedad fisicoquimica del producto. Tambien puede ser interesante tomar una muestra superior, una muestra central y una muestra a 1-2 m el fondo para no tomar fangos.

Algunos tanques tienen una serie de conexiones a distintas alturas para tomar muestras y un sistema de recogida.

3.2 Toma de muestras sólidas

3.2. TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS

Las muestras sólidas se encuentran como materiales compactos o formadas por partículas de diferentes tamaños, desde partículas grandes como los minerales, hasta polvo fino, como la harina. Los sólidos son los materiales que presentan mayor heterogeneidad. Algunos ejemplos de sistemas materiales sólidos son el suelo, los sedimentos, los principios activos, los aditivos, los polímeros, los metales o los tejidos animales y vegetales.

3.2.1 SEDIMENTOS

Las muestras de fondos marinos, ríos o lagos se toman con dragas o nucleadores. Las dragas están formadas por un par de mandíbulas que se cierran cuando llegan al fondo para recoger los sedimentos. Los sedimentos se mezclan fácilmente con lo que se pierde información.

Draga en bar

co

Un nucleador es un dispositivo cilíndrico de borde afilado unido a una cuerda con un lastre en su parte superior y una válvula de retención o pistón interior. El nucleador se deja caer en el fondo marino, se introduce en él desplazando el pistón recogiendo una columna de sedimentos. La muestra mantiene su vertical pero como solo se muestrea una pequeña parte de la superficie es necesario tomar varias muestras.

Nucleador

3.2.2. SUELO Y SÓLIDOS COMPACTOS

El suelo se analiza para conocer su fertilidad, sanidad, o grado de contaminación, para ello se utilizan diversos instrumentos como palas o sondas. La muestra se toma a diferente profundidad según la información requerida. 

Las muestras de suelo tomadas a profundidades superiores a 30 cm se obtienen mediante la excavación de una zanja y la recogida de muestras con un tubo de acero de pared delgada (sonda) capaz de conservar la muestra en su interior cuando se introduce en el suelo y se retira.

Sonda

Las muestras de suelo tomadas a profundidades de hasta 30 cm se recogen fácilmente con palas.

Pala

Para el muestreo de sólidos compactos también se utilizan taladros y sondas de diferentes modelos, capaces de perforar el suelo a la vez que toman la muestra.

3.2.3. MATERIAL PARTICULADO

En los sistemas materiales sólidos formados por partículas existe el riesgo de segregación por tamaños sobre todo cuando la diferencia de tamaño o la densidad entre las partículas es notable.

Si las partículas son grandes la muestra se toma con una pala, tomando paladas alternas para asegurar la representatividad. Cuando las partículas son de pequeño tamaño se emplean espátulas o sondas.

Una sonda es un tubo, usualmente metálico, que se inserta en el sistema material reteniendo una muestra cilíndrica en secciones verticales u horizontales, compensando la posible heterogeneidad debido a la distribución irregular de las partículas que la constituyen.

La sonda de bayoneta es un tubo vacío acanalado que acaba en un punta cortante y afilada. Se introduce en el contenedor de la muestra con un movimiento rotatorio obteniéndose una muestra cilíndrica.

3.2.4 METALES

La obtención de una muestra reprensentativa de un sistema material metálico requiere extraer una porción tanto de superficie como de su interior. Si la pieza es grande se corta o taladra en puntos preseleccionados recogiendo la viruta. Con un punzón se toman muestras de láminas metálicas.

3.2.5 SÓLIDOS EN MOVIMIENTO

Los sólidos en movimiento, normalmente sobre una cinta transportadora, se muestrean manual o automáticamente. Un muestreador se mueve a la misma velocidad que la cinta transportadora, paralela, radialmente o situado al final de la línea. La muestra se toma perpendicularmente al movimiento de la cinta transportadora con una anchura de tres veces el tamaño de la partícula más grande, a intervalos regulares de tiempo.

3.2.6 DIVISIÓN DE LA MUESTRA

Normalmente la muestra bruta se reduce y homogeneiza para obtener la muestra que finalmente se envía al laboratorio.

A) Cono y cuarteo
El método del cono y el cuarteo consiste en formar un pila con el material, que se aplasta y se divide en cuatro partes. Las dos partes supuestas se rechazan y con las otras se vuelve a formar de nuevo una pila. Se repite el procedimiento hasta que el tamaño de la muestra sea el deseado para transportar al laboratorio.

Cono y cuarteo

B) Divisor mecánico Riffler
Es un canal que contiene un numero par de compartimentos alternados con aberturas en lados opuestos. El material se añade por encima y se dividen pilas a ambos lados reduciéndose el tamaño de la muestra.

C) Divisor continuo rotatorio
En este, la muestra cae secuencialmente en una base de embudos dispuestos en círculos y de ellos a varios recipientes colocados en la parte inferior. Cada recipiente contiene una muestra reducida que a su vez puede reducirse de nuevo repitiendo el proceso.

Divisor continuo rotatorio

Esquema Inicial

3.1 Muestreo de líquidos, sólidos y gases

3.2 Toma de muestras de sólidos

3.2.1 Sedimentos
3.2.2 Suelo y sólidos compactos
3.2.3 Material particulado
3.2.4 Metales
3.2.5 Sólidos en movimiento
3.2.6 División de la muestra

a) Cono y cuarteo
b) Divisor mecánico riffler
c) Divisor continuo rotatorio

3.3 Toma de muestras de líquidos

3.3.1 Sistemas abiertos
3.3.2 Sistemas cerrados
a) Tuberías
b) Depósitos
c) Muestreo en tanques de  crudo y derivados del petroleo

3.4 Toma de muestras de gases

3.4.1 Gases recogidos sobre un adsorbente
3.4.2 Gases recogidos en filtros
3.4.3 Muestreo de gases en la atmósfera
3.4.4 Sistema de inyección Head space